地质地球所优化ID-TIMS技术顺序测定地质样品中Rb-Sr同位素

　　自20世纪50年代以来，Rb-Sr同位素体系一直被广泛应用于地质学、地质年代学、岩石学、矿床学等相关领域的研究中。精确测定87Sr/86Sr和87Rb/86Sr比值是Rb-Sr同位素体系应用的前提条件。在目前所有的分析手段中，同位素稀释热电离质谱法（ID-TIMS）具有极高的准确度和精度，是Rb-Sr同位素测定的基准技术。　　如何消除质谱测试中87Rb和87Sr同质异位素的相互干扰是获得高精度87Sr/86Sr和87Rb/86Sr比值的关键。传统分析方法一般采取的方案是：用强阳离子树脂技术（AG50W-X8/12）先分离出高纯的Rb和Sr组分，然后将Rb和Sr分别点样于不同的灯丝，分别进行热电离质谱（TIMS）测试。尽管传统方案具有极高的准确度，但耗时费力、实验成本高。表现在两个方面：(1) TIMS的离子源无法在大气压条件下直接测试，样品室每次只能安装有限的（＜21件）样品，完成这些样品分析后，再装入下一批待测样品，这将消耗大量时间（~3小时）用于抽真空。此外，烦琐的操作步骤（灯丝清洗、点焊、去气及点样）将消耗大量的人工，极大地制约了实验室的工作容量。（2）样品测试所用的高纯灯丝材料（Re、Ta、W）均为一次性，全部依靠进口，价格昂贵，大量的灯丝消耗增加了实验成本。　　TIMS对Rb和Sr的电离温度和电离效率表现出显著差异，比如，Rb和Sr最佳的电离温度分别为700±50℃和1400±50℃，Rb和Sr的电离效率分别为20%～40%和5%～16%（取决于测试所用的灯丝材料和发射剂）。然而，这些TIMS独有的分析特性在过去的研究中并未被合理优化利用。基于TIMS的技术特点，理论上，如果将极微量的Rb（～1 ng）和常量的Sr（～1 μg）进行混合，低温测试Rb时，Sr无法被电离，因此不会有87Sr对87Rb的干扰，高温测试Sr时，微量87Rb对87Sr干扰可通过灯丝预热而得到完全消除。　　中国科学院地质与地球物理研究所正高级工程师李潮峰及其合作者，系统优化了传统ID-TIMS技术，在不牺牲分析精度和准确度的条件下，显著提升了TIMS测试效率。他们将微量Rb（1－1.5 ng）和常量Sr（0.4－3 μg）混合点样于同一Re灯丝，先在低温段（650℃－700℃）测试Rb，然后在中高温段（1200℃－1250℃）快速预热清除Rb，最后在高温段（1400℃－1450℃）完成Sr的测试（图1）。通过优化质谱测试和制备流程，建立了顺序测定同一灯丝上Rb-Sr浓度和同位素比值的分析方法。　　该项技术的可靠性采用一系列国际岩石标准进行系统评价，测试结果表明，该技术的分析精度和准确度与传统方法一致（图2）。该方法的优点有：无需离子源放气和切换杯结构，顺序测定Rb-Sr，节省了一半抽真空时间，拓展了样品测试通量；灯丝用量减少一半，测试成本大大降低；烦琐的实验准备工作（灯丝清洗、点焊、去气）被简化，降低了一半人工消耗。相关研究成果发表于Talanta。 　　论文链接 图1 分析技术流程图图2 本方法对一系列国际岩石标样的87Rb/86Sr和87Sr/86Sr比值的测试偏差
内容来源：中国科学院