悉尼大学陈翊升团队Nano Today: 冷冻三维原子探针最新综述

来源：材料人

近年来，冷冻三维原子探针(Cryogenic Atom Probe Tomography或cryo-APT)这种创新的表征技术在材料科学领域中数度取得重要进展，发表在《Science》、《Science Advances》、《Nature Communications》以及《Acta Materialia》等材料顶刊上，这些突破主要来自于开发了一系列可以成功达到冷冻条件的样品制备技术，其中包括基于2017年诺贝尔化学奖冷冻电镜样品制备技术而研发的冷冻转移技术(cryogenic sample transfer或cryo-transfer)以及冷冻聚焦离子束(cryogenic focused ion beam或cryo-FIB)。近日，在cryo-APT技术上领先全球的悉尼大学的陈翊升(Yi-Sheng Chen)博士在纳米材料领域的顶级综述期刊Nano Today (IF > 16)上，以” Cryo Atom Probe: Freezing atoms in place for 3D mapping”发表了cryo-APT的同行审查的评论论文(Opinion)。本文回顾其中最重要的几项创新，并且简介了这些创新实验技术可能带来的科学进展。

图一 cryo-APT的关键样品制备技术

(A) 用来隔绝水气的冷冻样品手套箱

(B) 没有用手套箱将造成会大气当中的水气在冷冻样品表面结冰而破坏APT的针状样品条件

(C) Cryo-FIB取样(lift-out)的方法示意图，此方法运用了FIB切削材料过程中因样品低温而引起的材料回黏(redeposition)来达到lift-out样品黏接，此方法是开发用来取代了本来利用白金或碳的电子束沉积法(electron beam deposition)，因带有白金或碳的气体无法在冷冻样品上选区沉积

(D) 再次运用redeposition将Cryo-FIB lift-out后的样品黏接在APT样品台上的方法示意图

(E) 利用新型冷冻等离子体聚焦离子束 (Cryogenic plasma FIB或Cryo-PFIB)的另一种Cryo-APT针状样品制备方法，由于PFIB的切削速度较传统的FIB快很多，因此不需要lift-out而可以直接在一块材料上把针状样品以外的周围材料(纳米孔洞化后的金/Nano-porous gold或NPG)切掉

(F) Cryo-PFIB方法最终得到的针状cryo-APT样品(结冰的重水D2O)

图二 Cryo-APT的关键成果

(A) 运用Cryo-APT来观察钢铁当中的氢原子(红色信号)分布在含碳位错(蓝色信号)上，此成果是钢铁氢脆领域中最重要的突破之一，发表在2020年1月的《Science》上

(B) 运用Cryo-APT与Cryo-FIB lift-out技术来表征玻璃与腐蚀媒介碱水接口的三维成分分布，下方绿色区域是含钙的玻璃区域，上方紫色区域是含锂与钠的冷冻碱水(alkaline water)，其中上方碱水区域可以透过成分分析来区分出锂与钠的富集区域，此结果运用图一(C)和(D)的方法证明了Cryo-APT + Cryo-FIB可以用来分析这种含水样品内部的化学成分分布，此结果发表在2018年11月的《Ultramicroscopy》上

(C) 运用Cryo-APT以及Cryo-PFIB技术来表征被重水(D2O)包覆的银碎片(灰色区域)，此结果运用了图一(E)和(F)的方法证明了这方法可以用来分析以水来包覆的纳米样品，此结果证明了这个表征手段未来可被应用在生物样品制备与表征上，此结果发表在2020年12月的《Science Advances》上